農(nóng)藥殘留檢測(cè)儀的檢定規(guī)程是確保儀器檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠的關(guān)鍵流程,通常涵蓋檢定前準(zhǔn)備、校準(zhǔn)操作、樣品檢測(cè)、結(jié)果分析與判定以及后續(xù)維護(hù)等環(huán)節(jié),以下是詳細(xì)介紹:
一、檢定前準(zhǔn)備
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與試劑
需使用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)農(nóng)藥溶液(如有機(jī)磷或氨基甲酸酯類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)品),確保其來(lái)源可靠且在有效期內(nèi)。
試劑需按說(shuō)明書(shū)配制,例如酶液、顯色劑、底物等需精確稱(chēng)量并混合均勻,避免污染或變質(zhì)。
儀器狀態(tài)檢查
確保儀器通電預(yù)熱至穩(wěn)定狀態(tài)(通常需10-30分鐘),并檢查光源、傳感器、比色皿等部件是否清潔無(wú)損。
驗(yàn)證儀器自檢功能是否正常,如顯示屏、按鍵、通道選擇等操作界面是否響應(yīng)靈敏。
環(huán)境條件控制
實(shí)驗(yàn)室溫度應(yīng)控制在10℃-30℃,相對(duì)濕度≤70%,避免強(qiáng)電磁干擾(如遠(yuǎn)離發(fā)電機(jī)、電焊機(jī))。
操作臺(tái)需穩(wěn)固且阻燃,儀器周?chē)舫鲎銐蚩臻g(至少10cm)以便散熱和操作。
二、校準(zhǔn)操作
設(shè)定校準(zhǔn)參數(shù)
根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性選擇檢測(cè)波長(zhǎng)(如412nm用于分光光度法),并設(shè)置靈敏度、線(xiàn)性范圍等參數(shù)。
輸入標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值,確保儀器識(shí)別并記錄校準(zhǔn)數(shù)據(jù)。
測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)品吸光度
將標(biāo)準(zhǔn)溶液倒入比色皿,放入儀器測(cè)量槽,啟動(dòng)校準(zhǔn)模式。
記錄儀器顯示的吸光度值,重復(fù)測(cè)量3次取平均值以減少誤差。
繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)
以吸光度為縱坐標(biāo)、標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo),繪制線(xiàn)性回歸曲線(xiàn)。
驗(yàn)證曲線(xiàn)相關(guān)性(R²≥0.99),確保儀器在不同濃度下的測(cè)量一致性。
調(diào)整儀器參數(shù)
若儀器讀數(shù)與標(biāo)準(zhǔn)值偏差超出允許范圍(如±5%),需調(diào)整增益、零點(diǎn)或重新校準(zhǔn),直至符合要求。
三、樣品檢測(cè)
樣品處理
稱(chēng)取適量樣品(如2g果蔬),剪碎后加入提取液(如10ml緩沖液),震蕩1-2分鐘使農(nóng)藥殘留溶解。
過(guò)濾或離心后取上清液作為待測(cè)溶液,必要時(shí)稀釋至合適濃度。
檢測(cè)操作
在試管中依次加入待測(cè)液、酶液、顯色劑,混合均勻后靜置反應(yīng)(如10分鐘)。
將反應(yīng)液倒入比色皿,放入儀器檢測(cè)通道,點(diǎn)擊“樣品測(cè)試”按鈕開(kāi)始檢測(cè)。
對(duì)照實(shí)驗(yàn)
同時(shí)檢測(cè)對(duì)照溶液(不含農(nóng)藥的標(biāo)準(zhǔn)液),以消除系統(tǒng)誤差。
對(duì)比樣品與對(duì)照的吸光度值,計(jì)算抑制率(公式:抑制率=(對(duì)照吸光度-樣品吸光度)/對(duì)照吸光度×100%)。
四、結(jié)果分析與判定
數(shù)據(jù)記錄
記錄每個(gè)樣品的檢測(cè)時(shí)間、吸光度、抑制率、檢測(cè)人員等信息。
保存原始數(shù)據(jù)及校準(zhǔn)曲線(xiàn),確保可追溯性。
結(jié)果判定
若樣品抑制率≥50%,判定為陽(yáng)性(農(nóng)殘超標(biāo)),需重復(fù)檢測(cè)2次以上確認(rèn)。
陽(yáng)性樣品需用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)等確證方法進(jìn)一步驗(yàn)證。
出具報(bào)告
編制檢定報(bào)告,包含儀器信息、校準(zhǔn)曲線(xiàn)、樣品結(jié)果、判定結(jié)論等內(nèi)容。
報(bào)告需由合格技術(shù)人員簽字,并附校準(zhǔn)證書(shū)(如適用)。
五、農(nóng)藥殘留檢測(cè)儀后續(xù)維護(hù)
清潔與保養(yǎng)
檢測(cè)完成后,用干軟棉布擦拭儀器表面和比色池,避免殘留液腐蝕部件。
長(zhǎng)期不使用時(shí),將儀器放入專(zhuān)用箱,存放于陰涼干燥處。
試劑管理
試劑需按說(shuō)明書(shū)保存(如酶液冷藏、底物避光),開(kāi)封后盡快使用完畢。
定期檢查試劑有效期,過(guò)期或變質(zhì)試劑需及時(shí)更換。
定期復(fù)檢
儀器需每年至少校準(zhǔn)一次,或更換重要部件后重新校準(zhǔn)。
參與實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)或能力驗(yàn)證,確保檢測(cè)結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)方法的一致性。